Analiz? instrumental?

Universitatea "Al.I.Cuza" Ia?i
Facultate de Chimie
Catedra de Chimie Anorganic? ?i analitic?
Programa analitic? a cursului
"Analiz? instrumental?" Anul de studii II, semestrul 1 Nr. ore curs- 42; nr. ore laborator- 28 Anul universitar 2007-2008 `
1. Obiectivele cursului
( Însu?irea principiilor de baz? ale metodelor electroanalitice ?i
spectrometrice care s? duc? la stabilirea func?iei de leg?tur? dintre
proprietatea (P) urm?rit? ?i m?surat? ?i concentra?ia analitului (C) sau
volumul de reactiv (V); exprimat? prin rela?ia generalizat? P = f(C, Cx),
în care Cx reprezint? suma concentra?iei componen?ilor interferen?i.
( Pe baza principiilor fundamentale ale metodelor electroanalitice ?i
spectrometrice, s? se poat? caracteriza ?i s? se modeleze reac?iile
principale ?i secundare la care particip? analitul în sistemul considerat,
?i cu ajutorul instrumenta?iei moderne s? se realizeze opera?ii
experimentale sensibile ?i selective în analiza unor matrici complexe.
( Însu?irea principiilor fundamentale ale tehnicilor cuplate utilizate
în analiz?. 2. Con?inutul cursului
1. Metode instrumentale de analiz?: caracteristici, clasific?ri, bazele
func?ionale ale
aparaturii................................................................
................................................ 1 or?
2. Metode electroanalitice. Procese de electrod, reac?ii electrochimice,
celule electrochimice,
fenomene de transport curbe curent - poten?ial
..................................................... 2 ore
1. Metode poten?iometrice, electrod, poten?ial de electrod; tipuri de
electrozi
?i cartacteristicile lor; determin?ri directe ?i indirecte,
"stripping" poten?iometrie;
aplica?ii
..........................................................................
................................. 6 ore
2. Metode voltametrice. Polarografia clasic? cu electrod picur?tor de Hg:
principii,
aparatur?; ecua?ia undei catodice, anodice ?i mixte; ecua?ia Ilkovi?;
variante polarografice noi; aplica?ii.
Voltametria cu balej liniar, voltametria ciclic?, voltametria în
cursul alternativ sinusoidal, voltametria cu impulsuri, voltametria în
trepte ?i cu und? p?trat?.
Voltametria de "stripping" electrochimic.
Aplica?ii................................... 6 ore
3. Amperometrie: principii; aparatur?;
aplica?ii.............................................. 1 or?
4. Coulometrie poten?iostatic? ?i
amperostatic?............................................... 1 or?
5. Conductometrie la frecven?? joas? ?i înalt?: principii; aparatur?;
determin?ri directe ?i indirecte; aplica?ii
.......................................................................
.. 4 ore
6. Aspecte practice privind realizarea experimentelor electrochimice -
detec?ia electrochimic? în HPLC ?i FIA
.................................................................... 2
ore
3. Metode spectrometrice: clasific?ri; domenii spectrale
..................................... 1 or?
3.1. Spectrometria de absorb?ie molecular?: principii de baz?,
clasific?ri, legea absorb?iei
luminii...................................................................
.................................. 1 or?
3.1.1. Spectrometria de microunde (spectre de rota?ie). Aspecte
teoretice (mi?carea de rota?ie a moleculelor biatomice, cuantificarea,
reguli de selec?ii ?i condi?ii de interac?iune, spectrul de microunde).
Aplica?ii....................................1 or?
3.1.2. Spectrometria de absorb?ie molecular? în IR (spectre de
vibra?ie-rota?ie).
Generalit??i (mi?carea de vibra?ie a moleculelor
biatomice, cuantificarea, reguli de selec?ii ?i condi?ii de interac?iune
in IR, tranzi?ii de vibra?ie-rota?ie, spectrul IR, frecven?e de grup),
aparatur?.
Aplica?ii....................................................... 1 or?
3.1.3. Spectrometrie de absorb?ie molecular? în UV-VIS (spectre
electronice). Aspecte teoretice (tipuri de tranzi?ii electronice, reguli
de selec?ii, intensitatea tranzi?iilor electronice, structur? fin? de
vibra?ie, principiul Frank-Condon). Aparatur?,
aplica?ii........................
..........................................................................
.............. 3 ore
3.2. Spectrometrie de absorb?ie atomic?. Bazele teoretice ale metodei,
aparatur?, aplica?ii.................................................................
..............................................2 ore
3.3. Spectrometria de emisie molecular?: aspecte generale (teoria
chemiluminiscen?ei, fluorescen?ei, fosforescen?ei, variabile care
afecteaz? fluorescen?a). Aparatur?,
aplica?ii.................................................................
..........2 ore
3.4. Spectrometria de emisie atomic? (flac?r?, arc, scânteie, plasm?).
Generalit??i (surse spectrale, analiz? calitativ? ?i cantitativ?).
Aparatur?,
aplica?ii.................................................................
..............................................2 ore
3.5. Spectrometria de raze X. Ob?inerea razelor X. Metode de raze X.
Aplica?ii. 2 ore
3.6. Spectrometria de rezonan?? magnetic? nuclear? ?i d spin.
Principiul metodelor,
aparatur?, aplica?ii
..........................................................................
...........1 or?
3.7. Spectrometria de mas?. Principiul metodei, surse de ioni, sisteme
de accelerare ?i
separare a ionilor, receptori sensibilitate ?i rezolu?ie,
aplica?ii................... 2 ore
3.8. Tehnici cuplate: GC/IR/MS; GC/MS; GC/AS; LC/UV; LC/IR; LC/MS;
LC/AS; LC/NMR....................................................................
................................ 1 or?
3. Sistemul de evaluare al studentului: evaluare pe parcurs + examen. 4. Discipline care trebuiesc parcurse în prealabil
- obligatorii: Chimie analitic? ?i practica separ?rii în chimie
- recomandate: Chimie anorganic, Chimie organic?, Fizic?. 5. Bibliografie curs:
1. C.Luca, Al.Duca, I.Al.Cri?an, Chimie analitic? ?i analiz?
instrumental?, EDP, Buc., 1983.
2. Al.Duca, Al.Nacu, Cl.Calu, Chimie analitic? ?i analiz? instrumental?,
vol. III, I.P.Ia?i, 1980.
3. D.A.Skoog, Principles of instrumental Analysis 4 th, Ed. Sounders
College Publishing, New York, 1992
4. D.Harvey, Modern Analytical Chemistry. The Mc Graw-Hill Companies,
Inc., 2000. 6. Tematica lucr?rilor de laborator
1. Introducere în analiza instrumental?
........................................................................1
or?
2. Determin?ri poten?iometrice directe cu EM-iod-selectiv; (metoda curbei
de etalonare,
adi?ia standard), determinarea caracteristicilor EMIS (sensibilitate,
selectivitate,
timp de
r?spuns)....................................................................
................................. 3 ore
3.Determin?ri poten?iometrice indirecte cu EM-sticl? (determin?ri de
concentra?ie,
determin?ri de Ka, Kb)
............................................................................
................. 3 ore
4. Determinarea ?i caracterizarea unor componen?i prin poten?iometrie cu
electrozi
redox (Pt): determin?ri de concentra?ie directe ?i indirecte;
determinarea (0' ?i a
num?rului de electroni participan?i la reac?ia electrochimic?.
................................. 3 ore
5. Determinarea polarografic? a Zn(II); (metoda curbei de etalonare, adi?ia
standard)3 ore
6. Titr?ri conductometrice la joas? frecven?? (amestec de acizi, acizi
poliprotici).
Determinarea conductometric? a constantei de solubilitate a unor
produ?i greu
solubili....................................................................
...................................................... 3 ore
7. Determinarea spectrometric? a Cr(III) cu complexon III (caracteristicile spectrului de absorb?ie UV-VIZ, metoda curbei de etalonare
........................... 3 ore
8. Determinarea spectrometric? a compozi?iei ?i stabilit??ii complexului
Fe(III)
cu acid sulfosalicilic
.................................................
...................................... 3 ore
9. Determin?ri de concentra?ie prin SAAF (Zn(II), Cu(II),
Pb(II))............................. 3 ore
10. Determin?ri de concentra?ie prin spectrometrie de emisie atomic? în
flac?r?
(Na(I), K(I))
........................................................................
...............................3 ore 7. Bibliografie laborator
1. Al.Nacu ?i colab. Chimie analitic? ?i analiz? instrumental?, manual de
lucr?ri practice, vol. II, I.P.Ia?i, 1980.
2. Referate - laborator de Analiz? instrumental?.