2.3 Trempe : Transformation vers la martensite - acce-research.fr

Figure 2-3-1-1 : Courbe TTT d'évolution de la martensite en fonction de la ... courbe, que l'on peut observer sur les diagrammes TTT comme celui de la figure 2-5-1. ...... Un examen du spectre de l'alliage RWL 34 trempé (figure 7-1-1) montre ...


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1 Rappel de métallurgie Dans ce chapitre sont rappelées quelques notions élémentaires de la
métallurgie des aciers visant à permettre une meilleure compréhension de la
problématique de ce travail. Nous décrivons d'abord les différentes
structures cristallographiques qu'adoptent fer et acier, en fonction de
leur température et composition chimique. Ensuite, nous discuterons des
processus à l'échelle macroscopique, ç-à-d du cadre dans lequel ces
structures se manifestent. 1 Structures cristallines du fer et de ses solutions solides avec d'autres
éléments Le fer se présente sous différentes variétés allotropiques selon la
température, lui conférant une structure cristallographique Cubique-Centrée
ou Cubique-Face-Centrée (Figure 2-1-2). Ces transformations sont
réversibles. En fonction de sa structure cristalline le fer dissout, par
ailleurs, différentes quantités de carbone (tableau 2-1-1). Cet élément est
le principal facteur de durcissement du fer, conduisant à l'acier. Non
seulement le carbone entre dans le fer sous forme de solution solide, mais
il participe aussi à la précipitation de carbures de fer (cémentite ou
Fe3C) ou d'autres éléments carburigènes contenus dans l'acier. Ces carbures
contribuent au durcissement de l'acier comme le fait aussi la trempe. Cette
dernière est essentiellement une transformation par refroidissement rapide
vers une structure thermodynamiquement métastable : la martensite qui est
d'une dureté remarquable.
| |Phases and |Structure|Maille (Å)|Solubilité de C |
| |plages | | |dans Fe |
| |de température | | | |
| |Fer ? (ferrite) |C-C | |Max. à 1493 oC |
| |T > 1393 oC | | |avec 0,09 % m de|
| | | | |C |
| |Fer ? |C-F-C |3.55 |Max. à 1147 oC |
| |(austénite) | | |avec 2,14 % m de|
| |912 oC < T < | | |C |
| |1393 oC | | | |
| |Fer ? (ferrite) |C-C |2.86 |Max. à 727 oC |
| |T < 912 oC | | |avec 0.022 % m |
| | | | |de C |
| |Martensite ? |HCP | | |
| |Martensite ?' |T-C |a~2.85, | |
| | | |c>2.93 | |
Tableau 2 -1- 1 : Structures du fer et de ses solutions solides avec le
carbone :, phases stables et métastables [DuCh05]
Outre le carbone, le fer peut dissoudre en solution solide d'autres
éléments. En fonction de leur rayon atomique ces éléments vont se placer ou
en positions interstitielle ou se substituer au fer. Les interstices
(coordination tétraédrique) de par leur faible volume disponible (sphère
avec rayon 0.72 Å) accueillent des atomes de petite taille (comme le
[pic] Figure 2-1-2 : Structures cristallines du fer et des ses solutions solides
avec le carbone
carbone ou l'azote) tandis que les atomes de plus grande taille (comme le
nickel, cobalt, molybdène, chrome ou manganèse) se dissolvent en
substitution pour le fer. Mais le carbone, en dépit de sa différence de
taille, occupe aussi les sites octaédriques [Joh64]. Sa particularité
dimensionnelle lui permet également une grande mobilité par diffusion dans
le réseau cristallin. Ci-dessus (Figure 2-1-1) sont représentées les
mailles cristallines C-C de la ferrite et C-F-C de l'austénite. La maille
de la martensite de trempe est également représentée. Les proportions sont
respectées, et donnent une bonne idée des variations dimensionnelles
produites par les transformations de phases.
La structure de la martensite mérite une présentation plus fouillée, vu sa
prépondérance dans nos échantillons. De prime abord, la phase martensite de
l'acier est considérée comme une solution supersaturée de carbone dans la
structure ? du fer. Cette nouvelle phase est obtenue à partir de la phase
austénite du fer par un abaissement.ultrarapide de la température. Le
carbone dissous dans l'austénite n'ayant pas le temps de se précipiter sous
forme de carbure, il reste piégé dans le fer, où sa présence forcée (source
de contraintes résiduelles) conduit à une déformation de son réseau cubique
vers un réseau tétragonal. Cette déformation réticulaire (Fig. 2-1-3), plus
au moins forte selon le contenu en carbone (Fig. 2-1-4), a été détectée la
première fois par rayons X en 1926 [Fin26]. C'est elle ainsi que la forme
singulière de ses grains (Fig. 2-3-1-1), qui permet une identification
fiable de la présence de la martensite. Mais en dépit de sa grande
importance de par ses propriétés mécaniques, la structure
cristallographique de la martensite, dénommée ?', est mal connue[1]. Dans
tous les ouvrages sur l'acier (et les matériaux en général), les plus
illustres comme les plus récents, sa structure est présentée comme simple
et connue, quand en fait ce n'est pas le cas. La structure
cristallographique habituellement retenue n'est qu'un simple modèle datant
du début du XXème siècle ([Fin26] et Fig. 2-1-3), époque à laquelle les
moyens radiocristallographiques n'étaient que peu développés.
[pic]
Figure 2-1-3 : Transformation austénite > martensite
Une première avance majeure, mais peu connue en dehors des milieux
cristallographiques, est venue en 1981 d'un groupe japonais [Kus81]. Dans
une martensite du système Fe-C (1.31 % masse C) ses membres ont observé par
microscopie électronique l'existence de faibles réflexions satellite. La
distribution du carbone sur les interstices octaédriques de la martensite
s'est avérée loin d'être aléatoire, en dépit de sa faible concentration (1
atome de C par ~50 mailles, pour 0.6 % masse C). Au contraire le carbone
s'agrège en cluster dans des plans parallèles à (102)?' , ces plans riches
en carbone étant séparés l'un de l'autre par 10-20 Å. Les réflexions,
principales ainsi que satellites, se laissent indexer dans une structure
modulée et périodique. Une étude plus récente [Han01], sur le même système
Fe-C, traite de la décomposition de la martensite par vieillissement et par
revenu. Comme dans l'étude précédente, la martensite est obtenue par
austénisation à 950 oC, suivi par une trempe dans une saumure et un bain
d'azote liquide. D'observations par microscopie électronique,
diffractométrie RX et calorimétrie différentielle, les chercheurs
démontrent l'existence de plusieurs étapes dans le vieillissement et revenu
de la martensite. En dessous de 100 oC la tétragonalité (ç-à-d le rapport
c/a) diminue en fonction du temps de revenu, mais sans être accompagné de
précipitations de carbures. Entre 100oC et 227oC des carbures de structure
complexe ((-?), font leur apparition. Au dessus de 227oC, ces carbures se
dissolvent et se précipitent comme cémentite Fe3C, tandis que tout
austénite encore présente en faible quantité se transforme en ferrite. Les
observations par microscopie électronique à haute résolution révèlent les
déplacements des atomes de fer de leurs sites dans le réseau C-C idéal ;
l'ampleur de ces déplacements variant localement, en fonction de
l'enrichissement local en carbone. De ces deux travaux ressort clairement
que le modèle couramment employé (réseau tétragonal corps centré, avec du
carbone dans ses interstices octaédriques) n'est qu'une structure moyenne,
dont même la symétrie est incertaine.
Le changement de volume lors de transition vers la martensite est
important, l'augmentation pouvant atteindre 5% [DuCh05]. Ces variations de
volume peuvent être à l'origine de fortes contraintes résiduelles [Ber94]
et causer des ruptures de pièces, surtout lorsque les pièces mécaniques
présentent de brusques variations de formes. [pic]
Figure 2-1-4 : Rapport c/a de la martensite enfonction de la teneur
encarbone [Sher07] Il a aussi été proposé qu' en dessous d'une teneur en carbone de ~0.6 %
masse la martensite devienne cubique C-C [Sher07]. Cette transition entre
deux régimes (voir Fig. 2-1-4), maintes fois discutée (voir aussi [Xia95]),
n'est pas aussi incontestée que le soutiennent ses auteurs. Nous verrons
par la suite qu'il est difficile dans un affinement structural de
distinguer -particulièrement dans un composé polycristallin- entre
l'élargissement d'une ligne (dû à la présence de contraintes résiduelles)
et le faible doublement de celle-ci (dû à la déformation d'un réseau).
2.2. Austénitisation La martensite nécessite au départ la formation d'austénite, obtenue par un
pallier de maintien à une température élevée appelé l'austénitisation. On
cherche ainsi à obtenir une répartition homogène des éléments d'alliage
contenus dans l'acier, et surtout à dissoudre les carbures pour libérer du
carbone avant la trempe. La solubilité du carbone dans l'austénite dépend
de la température, mais aussi de la teneur en éléments d'alliage. Il faut
tenir compte que les éléments d'addition ont des vitesses de diffusion
différentes et peuvent avoir un rôle retardateur qui peut demander des
temps de maintien en température plus longs. Dans le cadre de nos
échantillons en damas inox, la température d'austénitisation nécessaire
pour dissoudre tous les carbures est plus élevée que pour les aciers
ordinaires, du fai
....